Diseño y construcción de un contador proporcional de flujo de gas con aplicación en espectroscopia Mössbauer

Abstract

RESUMEN: Se presentan los criterios de diseño, construcción y los parámetros de operación de un contador proporcional de flujo de gas para la implementación de la técnica de espectroscopia Mössbauer de electrones de conversión integral (ICEMS). El detector opera en conjunto con un sistema de detección multicanal y una fuente de radiación γ de alta energía 57Co. Se utilizó como gas multiplicador un flujo constante de una mezcla 5% de CH4 en He, el cual aumentó la intensidad de la señal y protegió la superficie de la muestra de descargas eléctricas. En el diseño se consideró un filtro interior para rayos X de baja energía que favoreció la colección de datos, con lo cual se registró un menor ruido de fondo y se logró optimizar el volumen de gas consumido. Con este detector ICEMS construido se pueden caracterizar eficientemente las propiedades magnéticas y estados de oxidación (interacciones hiperfinas) tanto de materiales en volumen como en películas delgadas. La calibración del dispositivo se realizó empleando una muestra de hierro sintetizada mediante metalurgia de polvos. Se identificó exitosamente la presencia de un sexteto distintivo de la fase α-Fe con un campo hiperfino de 330 kOe y un desvío isómero de 0.312 mm/s. Se verificó la gran utilidad del contador proporcional al resolver interacciones hiperfinas magnéticas y obtener el espectro Mössbauer de una arandela comercial de acero inoxidable.

ASTRACT: The design, construction and operation parameters of a gas flow proportional counter are presented in order to implement the integral conversion electron mössbauer spectroscopy technique (ICEMS). The detector works with the support of a multi-channel detection system and a source of high-energy radiation of 57Co. A constant gas flow of a mixture of 5% CH4 in He was used as a multiplier gas, which increased the signal intensity, and protected the sample ́s surface of electric shocks. An internal filter for low energy X-rays was considered during the design to achieve a lower background noise and optimize the volume of gas consumed. With this built-in ICEMS detector it is feasible to characterize efficiently the magnetic properties and oxidation states (hyperfine interactions) of both bulk materials and thin films. The calibration of the device was performed by using an iron sample synthesized by poder metallurgy. It was successfully identified the presence of a distinctive sextet of the α-Fe phase with a hyperfine field of 330 kOe and an isomer shift of 0.312 mm / s. The great usefulness of the equipment was verified by solving the magnetic hyperfine interactions of the Mössbauer spectrum associated to a commercial tainless-steel washer.