Síntesis de una sílice mesoporosa por una ruta alterna a la ruta neutra convencional

Abstract

RESUMEN: Se sintetizó una malla molecular silicato a partir de un surfactante neutro de óxidode polietileno (Tritón X 100) y soluciones de silicato de sodio mediante im mecanismo de síntesis no establecido antes para este tipo de surfactante, en el cual el sodio interviene como agente polimerizante, a la vez que puede actuar como especie mediadora M"*" en la interacción del surfactante con la silica, presentándose en este caso además del mecanismo de formación neutro S°r, un mecanismo de tipo S°M'''r. Las condiciones de mezcla del surfactante y la solución de silicato de sodio, alrededor del pH correspondiente al punto isoeléctrico de la sílice (pH entre 2-3) permiten la formación de una solución homogénea transparente, lo que posibilita una interacción entre las especies orgánicas e inorgánicas antes de iniciarse la policondensación de la sílice. La polimerización posterior de la sílice orientada por el surfactante se da mediante un aumento del valor del pH. Las características mesoporosas del material obtenido en esta síntesis dependen raarcadamente del pH. la temperatura de polimerización, de la concentraciónde sodio, de la relación molar surfactante/Si, del tiempo de maduración del material mesoporoso en contacto con la solución madre y de la temperaura y tiempo de calcinación.Es posible obtener estrucmras mesoporosas a valores de pH de polimerización mayor a 5.5 dependiendo de los valores para los demás parámetros de síntesis. En general, a tiempos de maduración grandes, temperamras de polimerización relativamente altas (25-50°C), relaciones molares. Tritón XI00/ Si mayores que 0.22 y la presencia de sales tales como el NaCl aumentan las características mesoporosas.

ABSTRACT: A mesoporous silica molecular sieve was synthesized starting from a neutral polyethylene oxide-based surfactant and sodium silicate solutions by means of a synthesis mechanism not established before for this kind of surfactant, in which sodium intervenes as polymerizafion agent and at the same time it can act as mediator species M"*" in the interaction of the surfactant with the silica, presenting in this case besides the neutral mesopo rous formationroute S°I°,aS°M"'^rroute. The conditions of mixing of the surfactant and the sodium silicate solution, around the pH corresponding to the isoelectric point of the silica (pH around 2-3) allow the formation of a transparent homogeneous solution, that makes possible an interaction between the organic and inorganic species before beginning the polycondensationof the silica. Thelater polymerization of the silica orientated by the surfactant is given by means of an increase in the pH valué.The porosity characteristics of the material obtained in this synthesis depend markedly on the polycondensation pH and temperature, the sodium concentration, the molar surfactant/Si ratio, the aging time of the mesoporous material in contact willi the mother solution and \he calcination temperature and time. Polymerization pH valúes above 5.5 can produce mesoporous structures, depcnding on the valúes for the other synthesis parameters. In general, relalively high polymerization temperatures (25-50°C), the presence of salts such as NaCl, molar surfactant/Si ratios larger than 0.22 and long aging times increase the mesoporous characteristics.