Síntesis y caracterización de fases estacionarias mesoporosas mediante pruebas cromatográficas y relaciones cuantitativas estructura-retención

Abstract

RESUMEN: En este trabajo se describe la síntesis, funcionalización y evaluación cromatográfica de tres sílicas mesoporosas con propiedades fisicoquímicas diferentes. Los materiales son preparados de acuerdo con métodos ya establecidos, que conducen a partículas isomórficas de tamaño micrométrico, y se modifican químicamente mediante un procedimiento clásico de silanización con octildimetilclorosilano seguido por silanización secundaria o end-capping con trimetilclorosilano. La prueba de Galushko y las relaciones cuantitativas estructura retención (RCER) son implementadas para la evaluación cromatográfica. Con el fin de realizar un estudio comparativo, los parámetros obtenidos se confrontan con los reportados en la literatura para cinco columnas comerciales. Aunque el comportamiento cromatográfico es el esperado para fases octil ligadas, los nuevos materiales presentan una mayor hidrofobicidad e inactividad química si se les compara con las columnas tradicionales. La asimetría observada para los picos es atribuida a irregularidades en el empaque debido a una mayor dispersión en el tamaño y la morfología de partícula.

ABSTRACT: In this work the synthesis, functionalization and chromatographic evaluation of three mesoporous silicas with different physical chemistry properties are described. The materials were prepared, as isomorphic micrometric particles, according to established methods and they were chemically modified by a classic procedure of silylation with octyldimethylchlorosilane followed by secondary silylation or end-capping. Galushko’s test and quantitative structure-retention relationships were implemented for the chromatographic evaluation. A comparative study was done by comparing the parameters obtained with those reported in literature for five commercial columns. Although the chromatographic behavior is the expected for octyl phases, the new materials show larger hydrophobicity and chemical inactivity when compared with traditional columns. The asymmetric behavior of the peaks is attributed to packing irregularities due to a larger dispersion in particle size and morphology.