Síntesis y caracterización de nanopartículas y micropartículas basadas en ferritas de Mg

Abstract

RESUMEN: Ferritas de ZnxMg1−xFe2O4 con x = 0.0, 0.25, 0.5, 0.75 y 1.0 fueron obtenidas a partir de mezclas estequiométricas de MgO, ZnO y α−Fe2O3 por reacción en estado sólido y caracterizadas por varías técnicas. Se calculó la distribución catiónica mediante tres métodos diferentes. Los difractogramas de rayos X confirman la formación de las estructuras espinelas. Los resultados del refinamiento Rietveld de los difractogramas de rayos X muestran un incremento del parámetro de red en función de la concentración de Zn. Las micrografías SEM revelan tamaños de partícula del orden micrométrico con formas irregulares. Los espectros IR muestran dos bandas de absorción relacionadas con vibraciones de estiramiento de los enlaces Fe-O y metal-O en sitios tetraédricos (A) y octaédricos [B]. Los modos activos Raman se identifican con simetría (A1g + Eg + 3F2g), correspondiente a la estructura espinela. El espectro Mössbauer (EM) de MgFe2O4 fue ajustado introduciendo dos sextetos relacionados con los cationes de Fe 3+ en los sitios (A) y [B]. Los EM de las ferritas con x = 0.25 y 0.5 fueron ajustados utilizando un modelo de distribución binomial. Los EM de las ferritas con x = 0.75 y 0.1 fueron ajustados introduciendo dobletes. Los ciclos de histéresis revelan un comportamiento ferrimagnético para x entre 0.0 y 0.5, y un comportamiento paramagnético para x mayor a 0.75. Por otro lado, nanopartículas de MgFe2O4 fueron obtenidas usando el método de síntesis por coprecipitación. Se obtuvieron dos muestras, una sin tratamiento térmico, M1, y otra tratada térmicamente a 900 ◦C durante 3 h en aire, M2. El difractograma de M1 muestra un solo pico de difracción correspondiente a los planos (311). El difractograma de M2 muestra todos los picos de difracción de MgFe2O4 . Las micrografías SEM de las muestras revelan tamaños de partícula de orden nanométrico. Los espectros Mössbauer fueron ajustados introduciendo un doblete para la muestra M1 y dos sextetos relacionados con los cationes Fe 3+ localizados en los sitios (A) y [B], para la muestra M2. Los ciclos de histéresis demuestran un comportamiento paramagnético para M1 y, superparamagnético para M2. Finalmente, se calculó el factor f Mössbauer a temperatura ambiente de MgFe2O4 obtenido por estado sólido, empleando un método que no requiere espectros Mössbauer a diferentes temperaturas ni la aproximación de Debye. Se obtuvieron valores de 0.8 ± 0.53 y de 1.4 ± 0.15 para el factor relativo f de los sitios octaédrico y tetraédrico, según diferentes valores de λ.