Validación de un método analítico para la determinación de Fention en leche bovina

Abstract

RESUMEN: Se realizó la validación de un método para la extracción y cuantificación del organofosforado fention en leche bovina. La medición se hizo por cromatografia de gases con detector de nitrógeno y fósforo (NPD). Con respecto a la validación del método se puede decir lo siguiente: el método analitico presentó selectividad para el organofosforado fenitrotion utilizado como estándar interno y para el analito de interés, fention. En lo concerniente a la precisión se observó que el coeficiente de variación en los resultados procedentes de tres inyecciones de los estándares de concentraciones de 0,025, 0,0625, 0,125, 0,1875, y 0,25 ppm fue menor del 5%. Los porcentajes de recuperación estuvieron entre el 92,8 y el 116% con un coeficiente de variación que fluctuó entre el 1.28 y el 6,62%. El limite de cuantificación fue de 0,025 ppm de fention. Con respecto a la linealidad del método el análisis de regresión lineal para la relación entre el cociente área fention/área fenitrotion (variable dependiente) y el cociente concentración de fention/concentración de fenitrotion (variable independiente) arrojó un coeficiente de correlación de 0,9996% y un R² de 99,92. El método analitico validado, es una técnica confiable para la determinación del fention en leche bovina y puede ser de gran aporte en el establecimiento de controles técnicos para la detección de residuos de organofosforados en leche para la industria láctea nacional.

ABSTRACT: It carried out the validation of a method for the extraction and quantification of the organophosphate fenthion in bovine milk. The measurement was done by gas chromatography with Nitrogen and Phosphorus (NPD) detector. The analytical method was selective for the organophosphate fenitrothion used as an internal standard and for the analyte of interest fenthion. Regarding the precision of the method, the coefficient of variation for the results of three injections of standards to the following concentrations 0.025, 0.0625, 0.125, 0.1875, and 0.25 ppm was less than 5%. Percentages of recuperation were between 92.8 and 116% with coefficient of variation between 1.28 and 6.62%. The limit of quantification was 0.025 ppm of fenthion. Concerning the linearity of the method the coefficient of correlation for the ratio area of fenthion/area of fenitrothion (dependent variable) and the ratio concentration of fenthion/concentration of fenitrothion (independent variable) gave a correlation coefficient of 0.9996% and R² of 99.92. This study showed that the analyzed method is an accurate technique for the determination of fenthion in bovine milk.