Estudio Mössbauer de hematita molida mecánicamente

Abstract

RESUMEN: Mediante la técnica de molienda mecánica de alta energía, se prepararon polvos nanoestructurados de Hematita (α-Fe2O3). Se consideraron tiempos de molienda entre 30 minutos y 24 horas. Las muestras obtenidas se caracterizaron por espectrometría Mössbauer de 57Fe, análisis Rietveld de los patrones de difracción de rayos X, y análisis de tamaño de partícula por dispersión láser. Los resultados obtenidos evidencian la presencia de Hematita desordenada, junto con una dependencia bien comportada del tamaño medio de cristalito, en el que el campo hiperfino medio disminuye asintóticamente a medida que disminuye el tamaño de grano. Se propone en este trabajo una nueva relación para describir tal comportamiento. Finalmente se presenta y discute la presencia de granos superparamagnéticos, la ocurrencia de una transformación topotáctica parcial de Hematita a una fase espinela, y la posible contaminación inducida por las herramientas de molienda.

ABSTRACT: Nanostructured Hematite (α-Fe2O3) powders were prepared by high-energy ball milling. The milling process spans grinding times from 30 minutes to 24 hours. The as-milled samples were characterized by means of 57Fe Mössbauer spectrometry, Rietveld analysis of the X-ray diffraction data, and particle size analysis. The results obtained evidence the presence of disordered hematite characterized by a hyperfine field distribution with a well-behaved dependence with the mean crystallite size for which the mean hyperfine field decreases asymptotically as grain size decreases. A new relationship is proposed to describe such behavior. Finally, the presence of superparamagnetic grains, the occurrence of a partial topotactic phase transformation into a spinel phase, and the occurrence of tool-induced contamination is also presented and discussed.