Validación de un método analítico para la determinación de florfenicol en leche bovina

Abstract

RESUMEN: Los animales de abasto público tratados con medicamentos se constituyen en un riesgo potencialde contaminación para los alimentos que originan. La hipótesis de este trabajo consiste en verificar sila metodología analítica establecida por Pfenning y colaboradores, es adecuada para la cuantificación deresiduos de florfenicol en leche. Se realiza la validación de un método por cromatografía gaseosa(GC) con detector de captura de electrones, ECD, para determinar trazas de florfenicol en lechebovina. Se realiza un estudio de la cinética de la reacción de derivatización propuesto por Pfenning ycolaboradores; y se optimiza la reacción. El método analítico modificado presenta selectividad para elcloranfenicol utilizado como patrón interno y el analito de interés, florfenicol. La precisión, medidacomo coeficiente de variación (CV), presenta resultados entre 12 y 16 % para las concentraciones bajasdel rango evaluado, mientras que para las concentraciones altas, el CV es menor de 6 %. A concentra-ciones mayores de 0.1 ppm y menores de 3.5 ppm se obtienen porcentajes de recuperación entre 99 y107% y CV entre 4,92 y 8,71 %; el detector ECD muestra linealidad en el rango evaluado; el límite decuantificación se determina en 0,1 ppm en florfenicol. Los estándares derivatizados permanecen esta-bles por un periodo máximo de 6 días almacenados a 0 °C. El método analítico analizado, es unatécnica analítica confiable para la determinación de florfenicol en leche bovina.

ABSTRACT: Therapeutical drug treatment of livestock has the potential risk of food contamination by drugresidues. The hypothesis of this work consists on verifying the analytical methodology for thequantification of florfenicol residues in bovine raw milk, stablished by Pfennin et al. The validationwas carried out by gas chromatography using electron capture detection (ECD). The derivatizationreaction proposed by Pfenning et al. was modified and optimized according to kinetic studies. Themodified method shows higher selectivity for cloranfenicol (internal standar) and florfenicol (analyte).The precision, measured as the variation coefficient (VC), shows values between 12% and 16% at lowconcentrations, and lower than 6% at high concentrations. At concentrations between 0.1 ppm, theand 3.5 ppm recovery efficiency is between 99% and 107% and the VC values between 4.92% and8.71%. The ECD shows a linear response in the evaluated analyte concentration range. Thequantification limit for florfenicol is 0.1 ppm. The derivatized standards remain stable at 0°C for atleast 6 days. The present analytical method is reliable to quantify florfenicol in bovine raw milk.