Mecanismo de desvitrificación No-Isotérmica de una aleación

Abstract

RESUMEN: Los vidrios metálicos del tipo FeSiB exhiben características magnéticas blandas que los hacen atractivos para núcleos de transformadores, por sus bajas pérdidas por histéresis. Las muestras amorfas de aleación Fe0,75Si0,15B0,10 se obtuvieron por Melt spinning, en la Universidad de Antioquia, pionera en Colombia en la implementación de esta técnica. Las muestras cristalinas se obtuvieron a partir de las muestras amorfas por un tratamiento isotérmico a 600 °C durante una hora. Tanto las muestras amorfa y cristalina fueron evaluadas por las técnicas XRD, TGA, y VSM (magnetometría vibrante). El material amorfo mostró nula cristalinidad y su curva de histéresis muestra que es magnéticamente blando. Por otro lado, las muestras cristalinas exhiben mayor pérdidas por histéresis. El mecanismo propuesto de la transformación amorfa → cristalina en condiciones no isotérmicas, evidenciado por el ensayo DSC, plantea una secuencia de tres pasos: En la primera etapa se forman dos fases amorfas activadas (sin liberación apreciable de calor), una rica en silicio, la otra rica en boro, vía una reacción de primer orden, con un parámetro cinético k0. A medida que transcurre el calentamiento la fase rica en silicio precipita una primera fase cristalina, solución sólida de silicio en hierro, αI(Fe,Si), con estructura BCC, a temperaturas desde 520 a 540 °C, mediante el parámetro k1. Después, la fase rica en boro precipita simultáneamente el compuesto Fe2B y termina la precipitación de αII(Fe,Si), vía el parámetro cinético k2. Estos dos últimos eventos son exotérmicos y se correlacionan a los respectivos picos del diagrama DSC. La fracción en masa del compuesto Fe2B se deduce estequiométricamente de la aleación. A partir de los datos experimentales se deduce el calor de cristalización promedio de la fase α(Fe,Si). El mecanismo se aplica relativamente bien a tres composiciones Fe, Si, B cercanas a la obtenida en este estudio, extraídas de la bibliografía, corroborando los resultados obtenidos. Se plantea una interpretación del calor de cristalización a partir de los datos de entalpía de mezclado y la capacidad calórica de las aleaciones Fe-Si.

ABSTRACT: FeSiB based metallic glasses show magnetic softness. This characteristic allows its use in high frequencies, core transformers applications. Amorphous samples of Fe0,75Si0,15B0,10 were obtained at Universidad de Antioquia, pioneering in to develop the Melt spinning technique in Colombia. The samples were annealed at 600 °C in argon atmosphere for 1 hour in order to achieve complete crystallization. The samples were evaluated by XRD, TGA and VSM. The hysteresis loop of the amorphous material demonstrate its magnetically softness characteristic but the crystalline material has bigger hysteresis losses. The DSC profiles at 20 C/min of the amorphous FeSiB alloys show clearly the Curie temperature (Tc) and two exothermic peaks: the first one is associated to the solid solution αI(Fe,Si) precipitation and the second peak is, related to the iron boride formation compound and a new formation of αII(Fe,Si) particles. These results were explained with an initial proposal of a non-isothermal devitrification mechanism of a Fe0,75Si0,15B0,10 amorphous alloy. The mechanism comprises three stages: Initially, the parent amorphous matrix was dissociated onto two amorphous silicon and boron rich zones, by means of a first order kinetic parameter, k0. Secondly, silicon rich zones are exothermally transformed into an αI(Fe,Si) crystalline matrix, via the kinetic parameter, k1, explaining the first peak event. Lastly, the boron rich zones were transformed into a Fe2B + αII(Fe,Si) crystalline compounds, by means of k2 parameter. The Fe2B crystalline was stoichiometry calculated from the initial metallic composition. The heat flux per unit mass and time, associated to the Fe2B compound was evaluated using thermodynamic values. The enthalpies associated of the α(Fe,Si) precipitation were deduced from experimental data.