Estudio del efecto de las variables de anodizado en la obtención de nano-estructuras de Al2O3/TiO2

Abstract

RESUMEN : En los últimos veinte años, las nano-estructuras de TiO2 fabricadas por anodizado han llamado la atención debido a su fácil obtención y control de las características geométricas (diámetro, longitud y espesor). Actualmente el anodizado se ha convertido en la ruta de síntesis más usada para obtener nanotubos, nano-poros, nano-alambres y nano-columnas de TiO2. Estas nanoestructuras han sido empleadas para la fabricación de celdas solares, sensores de gas, implantes óseos, entre otros. La gran ventaja que presentan estas nanoestructuras es el área superficial ya que es mucho mayor que la obtenida en una capa compacta, lo que permite incrementar la electroactividad de la superficie. En esta investigación doctoral se llevó a cabo un estudio de fabricación de nano-columnas de TiO2 a partir de una membrana de alúmina mediante el anodizado en dos etapas de una bicapa de Al/Ti. Para la fabricación de estas nanocolumnas inicialmente se estudiaron y se determinaron los parámetros óptimos para la formación de membranas de alúmina altamente ordenada tales como: tiempo, temperatura y voltaje de anodizado, que permiten controlar el tamaño y el espesor de la capa anódica formada. Posteriormente, se analizó de manera similar la bicapa Al/Ti, obteniendo así las nano-columnas altamente ordenadas. La morfología de las nano-columnas de TiO2 se analizó mediante SEM y la cristalinidad se evaluó mediante espectroscopía Raman, DRX y TEM. Las propiedades superficiales tales como el volta-potencial de superficie y la intercalación de iones se evaluaron mediante AFM en modo SKPFM, voltametría cíclica, espectroscopía de impedancia electroquímica. Se obtuvieron nano-columnas de TiO2 con diferentes alturas (200 - 600 nm). Sin tratamiento térmico, las nano-estructuras presentaron una mezcla entre fases amorfa y anatasa. Una vez se trataron térmicamente, se presentaron las fases anatasa y rutilo. Los resultados de la evaluación electroquímica por medio de voltametría cíclica realizadas a las nano-columnas sin tratamiento térmico permiten concluir que la respuesta electroquímica (densidad de corriente) de las nanoestructuras se incrementa con la longitud de las nano-estructuras, ya que el área superficial aumenta. Además, los análisis de volta-potencial de superficie realizados mediante SKPFM muestran que las nano-columnas sin tratamiento térmico, presentan una función de trabajo correspondiente a la anatasa. De acuerdo con los resultados obtenidos, los sistemas desarrollados TiO2/Ti tienen una aplicación potencial promisoria en la fabricación de baterías o celdas solares.