Reducción y optimización del tiempo empleado para el análisis del porcentaje de sólidos en resinas ureicas y/o melamínicas empleando un refractómetro

Abstract

RESUMEN: La determinación del porcentaje de sólidos en las resinas ureicas y melamínicas es uno de los análisis más importantes que se realiza en el laboratorio de control de calidad de Interquim S.A, ya que permite conocer la cantidad de material disponible para la aplicación. Actualmente, para la cuantificación del porcentaje de sólidos se emplea el método de la estufa u horno, a través del cual, se da la eliminación del solvente por calentamiento durante un tiempo especificado (entre 2 y 4 horas) a cierta temperatura. Esta línea de resinas requiere tener resultados en un tiempo menor, por ello, se desarrolla una metodología que permita determinar el porcentaje de sólidos de una manera confiable y reproducible aplicando la refractometría con el fin de reducir y optimizar el tiempo empleado en este análisis. La refractometría es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido con objeto de investigar su composición o su pureza. Esta técnica tiene una aplicación importante en pruebas de control de calidad de jarabes, jugos, aceites, vidrio, hidrocarburos aromáticos, entre otros, así como en las áreas de investigación y desarrollo de nuevos productos de las industrias alimenticia, química, petroquímica, farmacéutica, etc.

Las resinas de trabajo fueron las referencias 101 y 102. Inicialmente, se tomaron datos de porcentajes de sólidos e índices de refracción para establecer los rangos iniciales de medida y se realizó un estudio de R&R (reproducibilidad y repetibilidad) para determinar la viabilidad del método propuesto. A partir del estudio R&R, se determinó que el método propuesto es aceptable teniendo en cuenta factores como la aplicación, el costo del dispositivo de medición y el costo de la reparación. El análisis de varianza (ANOVA) arrojado por el estudio R&R permitió identificar que los factores muestra y la interacción 2 muestra*analista eran estadísticamente significativas al tener valores P menores a 0.05. Para el factor analista, el valor-P fue mayor a 0.05 determinando que no era estadísticamente significativo, sin embargo, el análisis de la gráfica de las mediciones del índice de refracción por operador evidenció la existencia de problemas de reproducibilidad al presentarse una variación significativa en el desempeño de los analistas. Después de validada la viabilidad del método, se seleccionaron las correlaciones que mejor representaron la relación entre el porcentaje de sólidos e índice de refracción. Para ambas referencias, el valor-P del ANOVA, es menor que 0.05, lo cual indicó una significativa relación entre el porcentaje de sólidos e índice de refracción, con un nivel de confianza del 95%. Se obtuvieron los modelos ajustados, Y = 414.23X – 541.16 (referencia 101) e Y = 413.19X – 540.28 (referencia 102) con un coeficiente de correlación lineal igual a 0.982 y 0.999, respectivamente. El valor-P para el coeficiente de correlación es menor a 0.05 respaldando la afirmación de la existencia de una correlación lineal entre el porcentaje de sólidos e índice de refracción. Finalmente, se concluyó que los modelos ajustados obtenidos tienen una elevada garantía para ser utilizados en la determinación alternativa del porcentaje de sólidos a partir del índice de refracción en los productos intermedios y finales del proceso, de las referencias 101 y 102.