Validation of a methodology to determine Benzene, Toluene, Ethylbenzene, and Xylenes concentration present in the air and adsorbed in activated charcoal passive samplers by GC/ FID chromatography

Abstract

RESUMEN: En este trabajo se presenta la validación del procedimiento analítico que permite determinar las concentraciones de Benceno (B), Tolueno (T), Etilbenceno (E) y Xilenos (X), compuestos conocidos como BTEX, presentes en el aire y adsorbidos sobre carbón activado, usando el método de adición de estándar interno (Fluorobenceno) para la cuantificación. En el proceso se empleó carbón activado de referencia para la validación y carbón granular (CGC) a base de coco para la construcción de los captadores pasivos, empleados en la toma de muestras en exteriores o aire ambiente. El material CGC fue seleccionado a partir de su capacidad de recuperación de BTEX, con un promedio 89,1% para todos los analitos. En la investigación se evaluó la presencia de BTEX en muestras de aire, tomadas en una vía de seis carriles y caracterizada, además, por ser de alto flujo vehicular en la ciudad de Medellín (Antioquia, Colombia). Los captadores empleados, fueron ubicados en pares por punto (en siete franjas transversales de la vía: andenes oriental, central y occidental, y a alturas que oscilaron entre los 2,50 y 3,00 metros a nivel de piso), dentro de una carcasa especial para su protección. El número de estaciones totales fue de veintiuno (21) en un trayecto de 3 km, para un total de 21 muestras recolectadas con tiempos de exposición de 28 días. El procedimiento de desorción de los analitos se realizó con disulfuro de carbono como solvente de extracción y en el análisis cromatográfico de gases se realizó (por triplicado) empleando un detector de ionización de llama (FID). Se usó, además, una columna cromatográfica HP- INNOWAX. El tiempo de corrido empleado fue de 18,5 minutos, usando Helio ultra puro, 99,99% de pureza como gas de arrastre y la cuantificación se llevó a cabo en el extracto líquido en términos de concentración (µg/mL). En la investigación se pudo validar la metodología, obteniendo porcentajes de recuperación que oscilaron entre el 75,0 y el 98,2 % para todos los analitos y los límites de cuantificación en µg/mL fueron 0,279; 0,337; 0,349; 0,391; 0,355 y 0,356; para Benceno, Tolueno, Etilbenceno, p-xileno; m-xileno y o-xileno, respectivamente y se logró demostrar que el método validado fue selectivo, específico, lineal, preciso y exacto.

ABSTRACT: This article shows the validation of the analytical procedure which allows determining concentrations of Benzene (B), Toluene (T), Ethylbenzene (E), and Xylenes (X) -compounds known as BTEX- present in the air and adsorbed by over activated charcoal by GC-FID using the (Fluorobenzene) internal standard addition as quantification method. In the process, reference activated charcoal was employed for validation and coconut -base granular charcoal (CGC) for the construction of passive captors used in sample taken in external places or in environmental air. CGC material was selected from its recovering capacity of BTEX, with an average of 89.1% for all analytes. In this research, BTEX presence in air samples, taken in a road of six lines and characterized for having heavy traffic, in Medellín city (Antioquia, Colombia), was analyzed. Samplers employed were located in pairs per point (in 7 transversal strips of the east, central, and west sidewalk), at heights ranging from 2.50 and 3.00 meters, at the floor level, inside a special housing for their protection. The number of total stations was twenty-one (21) in 3 kilometers, with exposition times of 28 days. Analytes desorption procedure was carried out with carbon disulfide as an extraction solvent, and in the chromatograhic analysis of gases this was performed (by triplicate) using a flame ionization detector (FID). An HP-INNOWAX chromatographic column was also used. Ultra-pure Helium, 99.99% purity, was used as carrier gas and quantification was performed (by triplicate) in the liquid extract in terms of concentration (µg/mL). The research allowed validating the methodology, obtaining recovery percentages ranging between 75.0 % and 98.2 % for all analytes, and quantification limits in µg/mL were 0.279; 0.337; 0.349; 0.391; 0.355; and 0.356 for benzene, toluene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, and o-xylene, respectively, and it was proven that the validated method was a selective, specific, linear, accurate, and exact method.